Stickstoffsensoren: N2-Messung passend zur Anwendung planen

Eine Sauerstoffmessung ist keine direkte Stickstoffmessung

Wer nur O2 misst und den Wert von 100 abzieht, setzt voraus, dass das gesamte restliche Gas Stickstoff ist. Enthält das Gemisch Argon, CO2, Wasserdampf oder andere Bestandteile, trifft diese Annahme nicht zu. Auch atmosphärische Luft besteht nicht ausschließlich aus Stickstoff und Sauerstoff. Deshalb dürfen der Anteil der Gase außer Sauerstoff und die Stickstoffkonzentration nicht unter derselben Bezeichnung angezeigt werden.

In einem Prozess mit zwei Gasen, dessen Zusammensetzung bestätigt ist und dessen weitere Bestandteile vernachlässigbar sind, kann Stickstoff anhand von Sauerstoff geschätzt werden. Dies ist eine Berechnung unter bestimmten Voraussetzungen. Die Anzeige muss das Verfahren und die Bezugsbasis für feuchtes oder trockenes Gas nennen; bei einer Änderung des Gemischs muss die Berechnung als ungültig gelten. Auch die Ursache einer O2-Abnahme in einem Raum lässt sich durch die Messung eines einzelnen Gases nicht als Stickstoff bestimmen.

Informieren Sie sich über Sauerstoffmessverfahren und ihre Grenzen →

Wofür werden TCD, Chromatografie und Plasma eingesetzt?

Ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor vergleicht das Wärmeübertragungsverhalten des Gases mit einer Referenz. Er ist nicht spezifisch für eine einzelne chemische Verbindung; auch die Änderung eines anderen Gases kann den Ausgang beeinflussen. Die Werte für N2 und O2 im technischen Leitfaden von Emerson liegen nahe beieinander. Ein einfaches TCD-Element sollte deshalb nicht als universeller Sensor betrachtet werden, der kleine Stickstoffänderungen in Luft problemlos unterscheidet.

Die Gaschromatografie trennt ein Gemisch in seine Bestandteile und analysiert sie mit einem ausgewählten Detektor. Bei der Trennung von Spurenverunreinigungen kann sie sinnvoll sein, benötigt jedoch unter anderem Trägergas und einen Messzyklus. Bestimmte Plasmaemissionsanalysatoren sind dagegen für N2-Spuren in Argon oder Helium ausgelegt. Diese Voraussetzung für das Hintergrundgas bedeutet nicht, dass dasselbe Gerät beliebig in Umgebungsluft eingesetzt werden kann.

Beschreiben Sie das Reinheitsziel mit einer Liste der Verunreinigungen statt nur einem Prozentwert

Die Aussage „hochreiner Stickstoff soll gemessen werden“ reicht zur Geräteauswahl nicht aus. Soll Restsauerstoff kontrolliert werden, ist auch Feuchte zu überwachen, sind kohlenstoffhaltige Bestandteile oder Argon relevant? Ein in einem Fertigungsschritt akzeptabler Bestandteil kann im folgenden Prozess Probleme verursachen. Das Gaszertifikat des Herstellers und die vom Prozess erwarteten Qualitätsmerkmale müssen gemeinsam geprüft werden.

Erwarteter Mindestwert, normaler Arbeitsbereich und mögliche hohe Belastungen werden getrennt angegeben. Viele Stellen auf der Anzeige belegen keine ausreichende Empfindlichkeit; auch Nullpunktstabilität, Wiederholbarkeit und Gesamtunsicherheit müssen zum Ziel passen. Wird Reinheit aus mehreren Messungen berechnet, muss der Bericht offenlegen, welche Bestandteile nicht gemessen wurden.

Bei der Stickstoff-Spurenanalyse ist die Probenleitung Teil des Messergebnisses

Bei sehr niedrigen Verunreinigungswerten kann bereits eine geringe Menge Luft, die an einem Anschluss eindringt, das Ergebnis verändern. Druckregler, Dichtungen, Rohre, Ventile und Totvolumina gehören zur Messkette. Material, Sauberkeit und Dichtheit der Leitung werden nach den Vorgaben des ausgewählten Analysators bewertet. Ebenso wichtig wie die Entnahme an der richtigen Stelle ist der unveränderte Transport der Probe bis zum Analysator.

Der Probendruck muss auf den zulässigen Eingangsdruck des Geräts reduziert werden; Durchfluss, Ableitung und Kondensationsbedingungen sind festzulegen. Lange Leitungen und unzureichend gespülte Volumina können die Ansprechzeit verlängern. Der Plasma-Leitfaden von Servomex behandelt ausdrücklich den Einfluss von Verunreinigungen aus Druckreglern und Leitungen bei der Kalibrierung. Im ersten Prototypentest muss deshalb neben der Elektronikplatine auch die vorgesehene Probenanordnung geprüft werden.

Planen Sie die Kalibrierung mit derselben Gasmatrix und nachvollziehbarer Dokumentation

Das Hintergrundgas des Nullgases und des Prüfgases mit bekannter Konzentration muss zum Messverfahren des Analysators passen. Das Etikett der Gasflasche allein reicht als Dokumentation nicht aus: Zusammensetzungsnachweis, Unsicherheit, Verwendungsdauer, Druckregler und Anwendungsbedingungen werden gemeinsam bewertet. Eine Justierung in einer anderen Matrix garantiert nicht dasselbe Ergebnis im tatsächlichen Prozess.

Eine Kalibrierkontrolle und die Änderung eines Gerätekoeffizienten sind unterschiedliche Vorgänge. Zunächst wird die vorhandene Abweichung dokumentiert; falls erforderlich, erfolgt eine Justierung nach einem zugelassenen Verfahren mit anschließender erneuter Kontrolle. Im Abnahmetest werden Wiederholmessungen, erwartete Gaswechsel, Leitungsverzögerung und Verbindungsunterbrechung erprobt. Die Wartungshäufigkeit ergibt sich aus Anwendung und Herstellervorgaben; es gibt keinen einheitlichen Zeitplan für sämtliche Stickstoffanalysatoren.

Wandeln Sie den Analysatorausgang in verlässliche Gerätedaten um

Eine kundenspezifische Platine kann den analogen oder digitalen Ausgang eines geeigneten Analysators auslesen, anzeigen und an die Prozessaufzeichnung übertragen. Entsprechend dem Protokoll werden Skalierung, Einheit, Messbereich und Bedeutung der Fehlerzustände gemeinsam definiert. Bei einem Analysator mit Bereichsumschaltung kann derselbe Ausgangswert unterschiedlichen Konzentrationen entsprechen; deshalb muss auch die Bereichsinformation übernommen werden.

In der Software werden gültige Messung, Aufwärmen, Kalibrierung, geringer Durchfluss und Kommunikationsverlust als getrennte Zustände behandelt. Der letzte gültige Wert darf nicht unbegrenzt als aktuell erscheinen. Bei einer VOMRO-Entwicklung werden Quellcode, Schaltungs- und Anschlussunterlagen im Lieferumfang aufgeführt. Die Integration eines Sensors begründet nicht automatisch die Eignung des gesamten Geräts für Personenschutz oder explosionsgefährdete Bereiche; die Bewertung eines solchen Einsatzes wird gesondert festgelegt.

Entwicklung von Embedded-Software zur Verwaltung der Messzustände →

Ausgangsinformationen für ein Stickstoffmessprojekt

Teilen Sie im ersten Gespräch Probenquelle, sämtliche erwarteten Gase, den zu messenden Bestandteil und die für eine Entscheidung relevante Änderung mit. „Wir überwachen N2-Verunreinigung in einer Argonleitung“ und „Wir verfolgen Restsauerstoff in einem Stickstoffgenerator“ sind beispielsweise unterschiedliche Ausgangspunkte. Falls vorhanden, sind auch Analysatormodell, Gaszusammensetzungsnachweis und Anschlussplan hilfreich.

Ergänzen Sie Druck, Temperatur, Feuchte, Länge der Probenleitung, Messhäufigkeit und Aufzeichnungsbedarf. Das Angebot legt eindeutig fest, welche Partei Analysatorauswahl, Probenaufbereitung, Elektronikplatine, Anzeige und Validierung vor Ort übernimmt. So entstehen ein unter bekannten Bedingungen überprüfbares Ergebnis und eine konkrete Lieferliste anstelle unbegründeter Messversprechen.